为了进行彻底的调查，必须以非常具体的方式设置热解温度程序。当样品被引入热解装置时，它会在惰性气氛中立即从环境温度加热到所需温度。这种快速加热提供了可重复的结果。如果需要额外的测试，将测试样品在惰性气氛中冷却至室温，然后重新编程热解装置。可以进行几种不同的实验，下面将对其进行解释。

GC-MS分析类型

• ◆ 单次热解-GC-MS：单次注射在单一温度下运行，通常>500°C（取决于被检查的材料）。样品的温度以<20毫秒的温度速率迅速升高以破坏键。这样做是为了表征原始样品。

• ◆ 双射热解：通常在低温（80-350°C）和高温（500-800°C）下运行。较低的温度分析称为热解吸步骤。此步骤可用于检查低分子量组分（单体、低聚物等）、添加剂和残留溶剂。较高的温度允许较高分子量的物品（例如交联材料或整个聚合物主链）完全碎裂。

• ◆ 逸出气体分析（EGA）：这是通过将样品放入低温下的热解装置中来运行的。然后以设定的升温速率将炉子升至高温。然后检查从样品中排出/逸出的组分。进行此测试是为了确定所需组件的温度范围。然后，可以将热解-GC-MS设置为所需的温度范围，以便对所鉴定的化合物进行更深入的研究。作为旁注，热重分析（TGA）也可用于帮助确定热解-GC-MS的温度分析曲线。

• ◆ 低温（通常被认为是<350°C）热解吸：该测试将针对需要添加剂，残留溶剂或其他废气成分但不需要聚合物识别的产品进行。

• ◆ 反应热解-GC-MS：某些类别的化合物，例如聚酯，具有复杂的热解混合物（即许多降解产物等）。这些复杂的混合物使得数据的解释变得困难，如果不是不可能的话。当使用衍生化技术时，当样品在热解室中时会发生化学反应，从而更容易解释衍生化产物。

• ◆ Heart Cut-EGA GC-MS （HC-EGA-GC-MS）：当在高度复杂的基质中寻找特定成分或需要复杂系统的完整组成时，此方法非常有用。心切热解涉及使用EGA技术分离所需的洗脱时间（即区域）。然后对仪器进行编程，以隔离由EGA识别的每个指定区域。然后对每个区域进行单独分析。该技术允许检查一个峰下可能包含多种组分但在常规热解GC-MS分析过程中不明显的区域。虽然这种技术非常有用，但会增加分析的复杂性和时间。

• ◆ 定量热解-GC-MS：这将在使用其他技术无法确定存在的量的组分上完成。一个示例组件是低ppm添加剂（例如Irganox，Irgafos等），橡胶中的FAME组件，邻苯二甲酸盐以及许多其他化合物。

• ◆ 热解 GC-MS 具有低温捕集功能。在引入GC-MS之前，使用液氮对热解产物进行低温捕获。这样做是为了缩小色谱带并提高检测限。

热解-GC-MS 几乎消除了对传统 GC-MS 所需的各种样品制备技术的需求（无需提取、稀释、浓缩样品、各种化学反应、加热/冷却等）。样品可以在“接收”状态下进行分析，除非它们属于需要反应式热解-GC-MS的类别。

GC-MS理想用途

• ◆ 聚合物鉴定

• ◆ 添加剂识别

• ◆ 组分的定性和定量分析

• ◆ 不适合直接GC-MS的材料

GC-MS优势

• ◆ 可以检测不适合传统GC-MS的材料和化合物

• ◆ 能够研究从纯体系到多嵌段聚合物的聚合物结构

• ◆ 微克样品用于分析

• ◆ 减少样品制备

GC-MS局限性

• ◆ 非同质样本可能具有不同的结果

• ◆ 不能检测大多数无机成分

• ◆ 热解-GC-MS是一种破坏性技术

GC-MS技术规格

• 检测限：由被分析的组分决定 – 在 ppm 范围内看到的大多数组分

• 温度范围：30°C 至 800°C

• 升温速率：从 1°C/分钟到 100°C/分钟

• 氮气吹扫环境