气相色谱质谱(GC-MS)结合了两种强大的技术,可鉴定具有低检测限和定量分析潜力的化合物。液体、气体和固体样品可与 GC-MS 分析配合使用。然而,分析的化合物通常是挥发性和半挥发性的。 在气相色谱(GC)中,样品挥发并由惰性气体通过涂层玻璃毛细管柱携带。“固定相”粘合到色谱柱内部。保留时间是指化合物通过色谱柱到达检测器所需的时间。最后,通过将样品与参考样品进行比较来鉴定样品。 在气相色谱质谱GC-MS通常的质谱(MS)步骤中,离开GC柱的化合物会因电子撞击而碎裂。检测带电片段,随后获得的光谱可用于识别分子。碎片模式是可重现的,可用于产生定量测量。
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气相色谱质谱分析对液体、气体或固体进行。对于液体和气体,样品通常直接注入气相色谱。对于固体,分析通过溶剂萃取、除气(解吸)或热解进行。
解吸实验在40-300ºC之间的受控温度的氦气流下进行,在解吸过程中将分析物收集在低温阱上。样品室是一个1.25“x4”的圆柱体。
热解是另一种用于分析无法直接注入GC-MS的材料的取样技术。通过直接对样品加热,分子可以以可重复的方式分解。之后,GC-MS分析到达GC的较小分子。通过这种方法,可以使用高达1400ºC的探头温度。
此外,还有许多其他样品制备和取样方法可用,例如衍生化、静态顶空分析、吹扫捕集、SPME(固相微萃取),这些方法的应用基于样品类型和感兴趣的物种。
◆ 鉴定和定量混合物中的挥发性有机化合物
◆ 除气研究
◆ 残留溶剂测试
◆ 识别液体或气体中的痕量杂质
◆ 评估塑料提取物
◆ 评估半导体晶圆或其他技术产品上的污染物(热解吸)
◆ 通过分离复杂混合物来鉴定有机成分
◆ 定量分析
◆ 有机污染的痕量测定(液体基质的低至中ppb水平和固体基质的低纳克水平 — 动态顶空分析)
◆ 首先,目标化合物必须具有挥发性或能够衍生化
◆ 其次,非挥发性基质(晶圆、油、金属部件等)需要额外的准备(萃取、除气等)。
◆ 第三,大气气体具有挑战性(CO2, N2, O2, Ar, CO, H2O)
检测到信号:分子离子和特征碎片离子
检测到的元素:分子离子高达 m/z 800
检测限:~1 ng 引入色谱柱
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